島津氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀的簡(jiǎn)單操作流程

更新時(shí)間：2025-10-15 點(diǎn)擊次數(shù)：256

島津氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）的操作流程涵蓋開機(jī)準(zhǔn)備、系統(tǒng)配置、調(diào)諧檢漏、樣品進(jìn)樣、數(shù)據(jù)采集及關(guān)機(jī)維護(hù)六大核心步驟，具體操作如下：

一、開機(jī)準(zhǔn)備

氣源檢查

打開氦氣瓶，將分壓表調(diào)至0.6-0.8MPa，確保氦氣純度≥99.999%。

檢查氣路連接是否緊密，避免泄漏。

儀器通電

按順序開啟設(shè)備電源：GC主機(jī)→MS主機(jī)→計(jì)算機(jī)→顯示器及打印機(jī)。

啟動(dòng)計(jì)算機(jī)后，雙擊桌面圖標(biāo)（如“GCMSRealTimeAnalysis”），進(jìn)入實(shí)時(shí)分析軟件。

二、系統(tǒng)配置與初始化

單元選擇

在軟件界面點(diǎn)擊【SystemConfiguration】，從“有效單元”列表中選擇需使用的組件（如GC、MS），并注冊(cè)至“使用單元”。

參數(shù)設(shè)置

進(jìn)樣口：設(shè)置溫度（通常250-290℃）、分流比及載氣流量。

色譜柱：選擇柱類型，設(shè)定柱溫程序（如初始溫度60℃，升溫速率30℃/min至240℃）。

離子源：設(shè)置溫度（如200℃）、接口溫度（如280℃）及檢測(cè)器電壓。

掃描模式：根據(jù)需求選擇全掃描（SCAN）或選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）。

真空啟動(dòng)

點(diǎn)擊【VacuumControl】→【AutoStartup】，系統(tǒng)自動(dòng)完成真空泵啟動(dòng)、渦輪泵預(yù)熱及離子源加熱。

觀察真空度：高真空應(yīng)達(dá)10?³-10??Pa，低真空約100-101Pa。

三、調(diào)諧與檢漏

自動(dòng)調(diào)諧

點(diǎn)擊【Tuning】→【AutoTuning】，系統(tǒng)自動(dòng)優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)。

調(diào)諧完成后，檢查報(bào)告：

基峰應(yīng)為m/z18或69，且m/z28強(qiáng)度≤m/z69的1/2。

檢測(cè)器電壓≤1.5kV，半高峰寬（FWHM）偏差≤0.1。

泄漏檢查

在【PeakMonitorView】中監(jiān)測(cè)m/z18（H?O）和m/z28（N?）的離子強(qiáng)度。

若m/z28強(qiáng)度>m/z18的2倍，可能存在泄漏，需用石油醚檢漏。

四、樣品進(jìn)樣與數(shù)據(jù)采集

樣品準(zhǔn)備

液體樣品：稀釋至合適濃度，用微量注射器手動(dòng)進(jìn)樣或放置于自動(dòng)進(jìn)樣器。

固體樣品：粉碎后萃取，轉(zhuǎn)移至溶液中。

避免樣品污染，確保進(jìn)樣量準(zhǔn)確（微升級(jí)至毫升級(jí)）。

進(jìn)樣操作

手動(dòng)進(jìn)樣：用微量注射器將樣品注入進(jìn)樣口，迅速按下【Start】鍵。

自動(dòng)進(jìn)樣：在軟件中設(shè)置樣品瓶號(hào)、進(jìn)樣量及批處理表，點(diǎn)擊【Start】自動(dòng)運(yùn)行。

數(shù)據(jù)采集

儀器按設(shè)定參數(shù)分離樣品組分，質(zhì)譜儀檢測(cè)并生成色譜圖和質(zhì)譜圖。

實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器狀態(tài)，確保無異常。

五、數(shù)據(jù)處理與分析

定性分析

在色譜圖上雙擊峰頂點(diǎn)，查看質(zhì)譜圖。

通過譜庫檢索（相似度檢索）匹配標(biāo)準(zhǔn)譜圖，確定組分結(jié)構(gòu)。

制作定性報(bào)告，包含樣品信息、色譜圖及檢索結(jié)果。

定量分析

創(chuàng)建組分表，設(shè)定校準(zhǔn)曲線點(diǎn)數(shù)、擬合類型及單位。

輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，生成定量報(bào)告。

六、關(guān)機(jī)與維護(hù)

降溫與關(guān)機(jī)

點(diǎn)擊【VacuumControl】→【AutoShutdown】，儀器自動(dòng)降溫至120℃后關(guān)閉真空系統(tǒng)。

關(guān)閉氣相色譜和質(zhì)譜主機(jī)電源，最后關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

日常維護(hù)

色譜柱：定期老化（比程序最高溫度高10-20℃，持續(xù)30分鐘至1小時(shí)）。

離子源：清潔燈絲和透鏡，延長(zhǎng)使用壽命。

真空系統(tǒng)：檢查渦輪分子泵狀態(tài)，避免頻繁啟停。